有证标准物质(CRM)中提到,认定值的溯源性是该物质身份的重要要求。但是测量溯源性在很大程度上不只是一个值问题,而是建立测量结果可比性的基本前提。对高等级有证标准物质来说,通常认定过程的定值测量不参考其他标准物质,而是直接溯源到sI单位,如千克(kg)或摩尔(moL),或者参考描述测量方法的书面标准,即参考经系统研究并准确描述的方法。通过在分析程序中引人足够纯的元素或化合物称重的量作为校准物,达到对国际单位千克(kg)或摩尔(moL)的直接溯源。因此,校准是认定程序的重要部分,但决不是只有一个重要的部分。通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度。安徽化学药品检验标准物质供应目录
标准物质的必备条件有:附有特定的证书:标准物质必须有足够的批量和储备,以满足测量工作对标准物质的实际需要。尤其二级(即工作级)标准物质,直接用于现场分析测量,需求量很大。对于性能比较稳定的金属、岩石、矿石等类标准物质,一批的制备量较好能满足现场分析测量5~lO年的使用量。具有与被测物质相近的组成和特性:使用标准物质确定待测物质的量值时。为消除由于标准物质与待测物质两者在基体材质和测量范围上的不同而带来的系统影响,研制者应选择与待测物质性质和组成相近似的物质作为标准物质的候选物,这是研制和使用标准物质应遵循的一条原则。在制备标准物质时,生产者有意识地选择某些材料或人工合成一些材料,例如:采集果树叶,模拟生物化学和环境分析中植物的基体;人工合成含有痕量元素的玻璃来作为矿物成分的基体;模拟海水、河水、酸雨作水质标准物质的基体等,这些作法都是为消除在使用标准物质进行测量时由于基体差异而产生的影响。苏州化妆品标准物质种类成为有证标准物质的一个重要前提就是在发放的每个标准物质单元中都随附一份证书。
依据有证标准物质的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式进行定值测量。单个的实验室可以使用单独的测量方法表征单一成分的纯物质,如纯杀虫剂的有证标准物质或要求重量法制备需分析的溶液。这种情况下,较好使用基于不同基本原理的两种或两种以上经充分确认的分析测量方法,如果结果在总不确定度范围内一致,就可以认为所使用的任一方法都没有偏差。这时可以认为平均值是真值的可靠估计。例如,同时使用气相色谱法、高压液相色谱法、差示扫描量热法为纯杀虫剂进行认定定值测量。在这种情况下,相对于有证标准物质的预期用途,所用的方法应该具有较小的测量不确定度。
标准物质的分类:按化学组分分类:单一组分标准物质:纯化学物质(元素或化合物)或纯度、浓度、熔点、融化焓值、黏度、紫外可见吸光度、闪点等已准确定值的纯化学物质。主要用于分析仪器的校准,在绝大多数分析测试中起着重要的作用。对所用标准物质的选择可根据该物质的可获得性、费用、适用性和测量所要求的不确定度等多种因素来决定。基体标准物质:通常是包含被分析物的真实样品,他们以自然形式存在于自然环境中。基体标准物质较好能够包含与测试样品相似的被分析物,并准确定值,在食品分析中,有奶粉、茶叶等基体标准物质。在规定的不确定度范围内,有证标准物质的特性量值可以用作实验室间比对的标准值或用于量值传递目的。
标准物质是以特性量值的均匀性、稳定性和准确性等特性为主要特征的。为获得这些基本特征,标准物质起码应满足以下基本条件的要求。从理论上讲,如果物质的一部分(单元)的特性值与另一部分(单元)的特性值没有明显差异,则该物质的该特性是均匀的。这样,均匀性的实际概念就包括物质本身的特性和所用的测量方法的精密度(标准偏差)和样品的大小(实验取样量)等。在许多情况下,测量方法可能达到的精密度与取样量有关,因此,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言。通常,标准物质证书中都要给出均匀性检验时的取样量,作为使用时的较小取样量。影响物质均匀的因素有:物质的物理性质,如密度、粒度等,及物质成分的化学形态和结构状况。密度不同可能引起重力偏析(化学成分的不均匀现象称为偏听偏析)。一般来说,固体颗粒越细越容易出现重力偏析。此外,颗粒过细时,比表面积增大,表面活性也会增大,吸湿和污染的机会也会增加。标准物质具有实物形式的计量标准。常州国家药品标准物质目录
选择、购买标准物质应考虑特性量的种类及定值方法。安徽化学药品检验标准物质供应目录
准确性、均匀性和稳定性是标准物质量值的特性和基本要求。(1)准确性:通常标准物质证书中会同时给出标准物质的标准值和计量的不确定度,不确定度的来源包括称量、仪器、均匀性、稳定性、不同实验室之间以及不同方法所产生的不确定度均需计算在内。(2)均匀性:均匀性是物质的某些特性具有相同组分或相同结构的状态。计量方法的精密度即标准偏差可以用来衡量标准物质的均匀性,精密度受取样量的影响,标准物质的均匀性是对给定的取样量而言的,均匀性检验的较小取样量一般都会在标准物质证书中给出。(3)稳定性:稳定性是指标准物质在指定的环境条件和时间内,其特性值保持在规定的范围内的能力。安徽化学药品检验标准物质供应目录
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